Boronik Asit Temelli Yüzeyler İle Parasetamol Tayini

Abstract

Bu tez çalışmasında poli (3-aminofenilboronik asit) (PAPBA) monomeri olan 3-aminofenilboronik asit (APBA)’ten üstün özelliklere sahip bir nanomalzeme olan grafen ile katkılanarak sulu çözelti ortamında tek kullanımlık kalem grafit elektrotlar (PGEler) üzerinde hazırlanmıştır. Oluşturulan bu nanokompozit modifiye elektrotlar Parasetamolün tayininde kullanılmıştır. Çalışmada, boronik asit temelli grafen katkılı elektrotlar tek basamakta, ayrı ayrı basamaklar içermeden iki farklı elektrokimyasal yöntemle hazırlanmıştır. Kullanılan yöntemler dönüşümlü voltametri (CV) ve sabit potansiyelde elektrolizdir. Farklı çevrim sayıları ve farklı elektroliz süreleri kullanılarak oluşturulan elektrotların elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir. Optimum polimerizasyon koşullarında hazırlanan elektrotların elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterizasyonu yapılmıştır. EIS yöntemi ile polimerik ağa giren grafenin iletkenliğe olan katkısı incelenmiştir. SEM ile de grafenin morfolojik yapıyı nasıl değiştirdiği ve yapıdaki dağılımı hakkında bilgiye ulaşılmıştır. Ayrıca, enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) sonuçları da alınmıştır. Sonrasında hazırlanan nanokompozit modifiye elektrotlardan en iyi elektrokimyasal cevabı veren elektrot seçilerek, diferansiyel puls voltametrisi yöntemi (DPV) ile parasetamolün elektrokimyasal tayini çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Fizyolojik ortamlarda bu ilaç ile girişim yapabilecek önemli bir tür olan dopamin varlığında da parasetamol tayini gerçekleştirilmiştir. Herhangi bir ön muamele görmeyen idrar örneğinde ise geri kazanım çalışmaları yine diferansiyel puls voltametrisi yöntemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir.

In this thesis, poly (3-aminophenylboronic acid) (PAPBA) polymer was prepared on single-use pencil graphite electrodes (PGEs) from its monomer, 3-aminophenylboronic acid (APBA) in aqueous media with the presence of a nanomaterial, graphene which had unique properties. These nanocomposite modified electrodes were used in the determination of paracetamol. In the study, boronic acid-based graphene doped electrodes were prepared with two different electrochemical methods in one pot synthesis without any separate steps. The methods used were cyclic voltammetry (CV) and constant potential electrolysis. Electrochemical properties of the electrodes were investigated using different cyclic scans and electrolysis durations. Electrodes prepared under optimum polymerization conditions were characterized by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning electron microscopy (SEM). The contribution of graphene to conductivity was investigated by EIS method. With SEM, information about how graphene changed the morphological structure and its distribution in the structure were achieved. In addition, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) results were obtained. Electrochemical determination of paracetamol was performed by differential pulse voltammetry method (DPV) with the electrode having best electrochemical characteristics. The determination of parecetamol was also carried out in the presence of an important interference, dopamine. Recovery studies were done in untreated urine samples using differential pulse voltammetry method.