Yeni Poli(Esteramit)’Lerin Sentezi ve Karakterizasyonu Ayçanur Hamzaçebi

Abstract

Tez çalışması kapsamında, baz katalizli hidrojen transfer polimerizasyonu (HTP) ve anyonik halka açılma polimerizasyonu (AROP) yöntemleri kullanılarak farklı ester ve amit içeriğine sahip bir dizi poli(ester-b-amit) blok kopolimerleri sentezlenmiş ve yapısal ve termal karakterizasyonları yapılmıştır. Öncelikle, HTP ile akrilamit polimerleştirilerek poli-β-alanin zincirleri oluşturulmuştur. Anyonik polimerizasyon ile oluşan bu zincirler canlı olduğundan komonomer olarak β-propiyolakton ve δ-valerolakton ilavesi ile halka açılması polimerizasyonu gerçekleştirilmiştir. Böylece poli-β-alanin ve ester (β-propiyonat ve δ-valerat) blokları içeren blok kopolimerler elde edilmiştir. İzole edilen poli(ester-b-amit)’lerin bileşimi, ortalama mol kütleleri ve termal özellikleri sırasıyla elementel analiz, spektroskopik analizler (FTIR ve NMR), MALDI kütle spektrometri ve termal analiz (DSC ve TGA) ile aydınlatılmıştır. İzole edilen poli(β-alanin-b-β-propiyolakton) ve poli(β-alanin-b-δ-valerolakton) kopolimer örneklerinin FTIR ve 1H-NMR spektrumlarında β-alanin, β-propiyonat ve δ-valerat birimlerine ait karakteristik bant ve sinyallerin olduğu saptanmıştır. Bu kopolimerlerin her birinin farklı üç bileşimdeki örneklerinin (sırasıyla P01, P02, P03, D01, D02, D03) elementel analizi ile elde edilen azot yüzdesinden stokiyometrik hesaplamalarla kopolimerlerdeki β-alanin oranları tayin edilmiştir. MALDI kütle spektrumları alınan örneklerin mol kütlesi dağılımı ve yaklaşık mol kütleleri (4000-5000 Da) belirlenmiştir. Son olarak, DSC ve TGA termogramları kaydedilen örneklerin camsı geçiş sıcaklıkları, kristallenme sıcaklıkları ve erime sıcaklıkları net olarak gözlenebilmiştir. Tüm analiz sonuçları ortaya konulunca farklı bileşimlerde poli(β-alanin-b-β-propiyolakton) ve poli(β-alanin-b-δ-valerolakton) blok kopolimerlerinin ilk defa mevcut tez çalışması kapsamında sentezlendiği söylenebilir.